Hoch-Druck-Mikrowellen/UV Probenaufschluss

Der technologische Fortschritt der letzten Jahre trug großteils dazu bei, instrumentelle Entwicklungen am Sektor der analytischen Chemie voranzutreiben. Dadurch konnte die Spurenelementanalyse hinsichtlich ihrer Empfindlichkeit, Präzision, und Richtigkeit stark verbessert werden. Heutzutage ist es Dank moderner Geräte möglich geringste Gehalte an Spurenelementen in der gesamten Biosphäre problemlos zu detektieren. Die routinemäßig verwendeten Analysen Techniken verfügen über exzellente Empfindlichkeit, zeigen jedoch auch häufig hohe Anfälligkeit gegenüber bestimmten Matrixbestandteilen in einer realen Probe. Speziell in der Spurenanalyse ist daher eine geeignete Probenvorbereitung von immenser Wichtigkeit. Um eine fehlerfreie Analyse gewährleisten zu können, ist eine Abtrennung oder Zerstörung von Interferenten in den meisten Fällen unvermeidbar. Die Bestimmung von Schwermetallen in verschiedensten umweltrelevanten Probenmatrizes mittels elektrochemischer oder spektralanalytischer Verfahren wird beispielsweise durch in der Probelösung gelöste bzw. suspendierte organische Substanzen stark gestört. Für eine Vielzahl natürlicher, flüssiger Proben (z.B.: Abwässer, Grund- und Oberflächenwässer, Körperflüssigkeiten, Infusionslösungen, Getränke) ist eine direkte Bestimmung des Metallgehaltes nur in seltenen Fällen durchführbar. Im Normalfall wird der Analyse ein Säureaufschluß zum Abbau dieser Matrixbestandteile vorangeschaltet. Für stark verunreinigte flüssige Proben oder auch für vorwiegend aus organischem Material bestehende Festproben wird ein vollständiger Abbau der organischen Bestandteile jedoch nur bei Reaktionstemperaturen von mindestens 300C erzielt. Eine vielversprechende Alternative zum Abbau von organischem Material in flüssigen Proben stellt der photochemische Prozeß der UV Oxidation dar. Bei diesem Verfahren wird der synergistische Effekt von UV Strahlung in Kombination mit einem chemischen Oxidationsmittel genutzt um störende organische Bestandteile praktisch vollständig zu CO 2 , H2 O und anorganischen Salzen zu mineralisieren. Vorteilhaft ist vor allem die geringe Säurebelastung und damit verbunden die Ausschaltung einer potentiellen Kontaminationsquelle und eine Verbesserung der Nachweisgrenze. Die eigens zum Zweck des Probenaufschlußes entwickelten UV Geräte können aufgrund der niedrigen maximalen Reaktionstemperatur von 65-9OC derzeit allerdings nur schwach belastete Probenmatrizes abbauen. Im Rahmen dieses Projektes soll erstmals die Entwicklung eines Hochtemperatur UV Aufschlußgerätes vorangetrieben werden. Dieses System wird auf einem herkömmlichen, Hochdruck-Mikrowellen Aufschlußgerät basieren. Hauptaugenmerk wird auf der Entwicklung geeigneter elektrodenloser Entladungslampen liegen, welche im oszillierenden Mikrowellenfeld des Aufschlußgerätes angeregt werden können. Die UV Strahler werden im Gegensatz zu existierenden Systemen als Tauchlampen direkt innerhalb der geschlossenen Aufschlußgefäße eingesetzt. Die maximale Reaktionstemperatur kann somit auf bis zu 250C gesteigert und die Abbaurate erheblich verbessert werden.