Mid-IR Detektion für u-HPLC, CE und CEC

Dieses Projekt hat zum Ziel Techniken zur empfindlichen und robusten Detektion im mittleren Infrarot für die Kapillarchromatographie (mikro-Hochdruckflüssigkeits-chromatographie, Kapillarelektrophorese sowie Elektrochromatographie) zu entwicklen. Diese Entwicklungen sollen dann zur Lösung aktueller Probleme in den Life Sciences sowie in der Prozessüberwachung eingesetzt werden (Glykosidanalytik). Zwei unterschiedliche Konzepte sollen im Rahmen des Projekts verfolgt werden. Die erste Technik hat zum Ziel eine Messung im mittleren Infrarot auf oder unmittelbar nach der Trennkapillare möglich zu machen. Zunächst soll eine mikrostrukturierte Durchflusszelle für die Verwendung eines FTIR Mikroskops entwickelt werden. In weiterer Folge sollen auch Quanten Kaskaden Laser als leistungsfähige Lichtquellen zum Einsatz kommen. Es ist geplant auch mehrere Laser gleichzeitig einzusetzen. Besonderes Augenmerk wird auf die Miniaturisierung der Messanordnung sowie auf Integrierung der Durchflußzelle und des Lasers auf einem Chip gelegt werden. Weiters sind "intra-cavity" Geometrien geplant bei denen die Durchflußzelle in die Laser selbst integriert werden soll. Zur Durchführung dieser Arbeiten wurde eine intensive Kooperation mit Prof. Gornik und seiner Gruppe am Mikrostrukturzentrum der TU Wien vereinbart. Es stehen somit know-how sowie die notwendige Infrastruktur zur Erreichung der Projektziele zur Verfügung. Der zweite Ansatz hat zum Ziel die getrennten Analyten auf einem Träger abzuscheiden und nach Eliminierung des Lösungsmittles FTIR spektroskopisch zu vermessen. Zur Durchführung dieser Entwicklung sollen Durchfluß- Mikrodispenser des Kooperationspartners Prof. Laurell (Lund, Sweden) eingesetzt werden. Mit Hilfe dieser Technologie können pico-Liter Tropfen hochpräzise aufgetragen werden. Dies ermöglicht eine hohe lokale Analytkonzentration und somit eine empfindliche Messung. Im letzen Teil des Projekts sollen die entwickelten Techniken für die Glykosidanalytik (Resveratrol und seine Glykoside im Wein sowie Stereoide und ihre Glykoside in Phytopharmaka) eingesetzt werden. Gemeinsam mit Prof. Lindner, einem Experten auf dem Gebiet der Kapillarchromatographie, soll die Leistungsfähigkeit der neuen Techniken im Vergleich zu Standardmethoden (UV, MS Detektion) anhand der oben genannten Themen verglichen werden. Weiters ist geplant IR Detektion und MS Detektion simultan zu realisieren.

Ziel dieses Forschungsprojektes war es einen substantiellen Beitrag zur Entwicklung neuer Analysentechniken für komplexe Proben zu leisten. Die zu analysierenden Proben bestehen meist aus Mischungen unterschiedlicher Substanzen wie Zuckern oder Proteinen. In diesem Zusammenhang galt es die mittlere Infrarotspektroskopie als Detektor für moderne miniaturisierte Trennsysteme zu entwickeln. In solchen Trennsystemen wird die zu analysierende Probe in einen Trägerstrom aufgegeben welcher durch eine Kapillare, in der die zu bestimmenden Substanzen unterschiedlich stark zurückgehalten werden, tritt, bis diese an einem geeigneten Detektor gemessen und quantifiziert werden können. Die Infrarotspektroskopie misst direkt Schwingungen sowie Rotation in Molekülen. Die so erhaltenen Spektren können als charakteristische, optische Fingerabdrücke der Substanzen verstanden werden. Zusätzlich zur Verwendung von Infrarotspektrometern oder Infrarotmikroskopen wurden auch Detektoren basierend auf Infrarotlasern (Quanten Kaskadenlasern) entwickelt. Die Vorteile der Detektion im mittleren Infrarot konnte anhand der Messung von Proteinen (Bestimmung ihrer Sekundärstruktur) sowie bei chiralen Trennungen erfolgreich gezeigt werden. Weiters wurden die entwickelten Detektoren auch erfolgreich zur Charakterisierung der in den Kapillaren vorliegenden Trennmechanismen eingesetzt. Die Forschungsaktivitäten mit Quantenkaskadenlasern führten auch zur Entwicklung von leistungsfähigen chemischen Sensoren. Als Beispiel kann hier eine Sensor zur direkten Messung von Kohlendioxyd in Getränken angeführt werden. Diese angewandte Entwicklung, welche durch diese Forschungsprojekt möglich wurde, hat Potential auch in industriellen Anwendungen umgesetzt zu werden. Ein mehr grundlagenorientiertes Forschungsthema ergab sich durch Messkampagnen an Synchrotronstrahlungsquellen bei denen neben IR mikroskopischen Untersuchungen im mittleren Infrarot auch Messungen im fernen Infrarot durchgeführt werden konnten. Dieser Spektralbereich, welcher besonders zur Untersuchung von Wechselwirkungen zwischen Molekülen einer Flüssigkeit geeignet ist, wurde bis jetzt aufgrund der geringen Lichtstärke gewöhnlicher Lichtquellen kaum für die Untersuchung von Flüssigkeiten eingesetzt. Bei unseren Untersuchungen an wässrigen Lösungen von Salzen, Zuckern und Proteinen konnte diese zwar nicht direkt, jedoch ihr Einfluss auf das Ausmaß der Wechselwirkung zwischen den Wassermolekülen (Wasserstoffbrückenbindungen) beobachtet werden. Es konnte klar zwischen kosmotropen (strukturbildenden) sowie chaotropen (strukturbrechenden) Substanzen unterschieden werden. In ähnlicher Art und Weise gelang es auch die Wechselwirkung zwischen Wasser und ionischen Flüssigkeiten zu untersuchen sowie erstmals Cluster aus zwei Wassermolekülen in ionischen Flüssigkeiten experimentell nachzuweisen.