Freie Volumen in massiven nanokristallinen Metallen

Nanokristalline Metalle weisen im Vergleich zu grobkristallinen Varianten neue und verbesserte Eigenschaften auf. Für mögliche Anwendungen als Strukturmaterialien ist es wichtig, diese Metalle in massiver Form, d.h. als Stäbe oder Bleche herzustellen, bei denen die Abmessungen mindestens zwei der drei Dimensionen in der Größenordnung von cm vorliegen. In dieser Hinsicht sind Herstellungsmethoden, die auf der starken plastischen Verformung (SPD) basieren, wie z.B., high-pressure torsion (HPT) oder equal channel angular pressing (ECAP) sehr viel versprechend. Des Weiteren können mit diesen Methoden einzigartige massive nanokristalline Metalle mit verbesserten mechanischen Eigenschaften hergestellt werden, wie sie selbst andere nanokristalline Metalle nicht aufweisen. Obwohl Anzeichen für hohe Konzentrationen an Gitterleerstellen und/oder Überschussvolumen in Nichtgleichgewichts-Korngrenzen vorliegen, sind Untersuchungen mit direkten und spezifischen Methoden dazu bisher gering. Im Mittelpunkt des Projektes stehen daher detaillierte und defekt-spezifische Untersuchungen mit dem Ziel eines umfassenden Verständnisses der Defekte vom Typ freier Volumen in nanokristallinen Metallen, die unter den extremen Bedingungen der starken plastischen Verformung hergestellt wurden. Dazu wird multimethodisch vorgegangen, wobei die spezifischen und empfindlichen Methoden der Positronenzerstrahlung (Positronlebensdauerspektroskopie, koinzidente Messung der Dopplerverbreiterung) und zeitabhängige Dilatometrie in Kombination mit struktureller und thermischer Charakterisierung (elektrischer Widerstand, Differential-Scanning Kalorimetrie, Röntgenbeugung und Elektronenmikroskopie) verwendet werden. Diese Untersuchungen sollen Auskunft über die Art und die Konzentration der vorherrschenden Defekte (Gitterleerstellen und deren Agglomerate, Versetzungen, freies Volumen in den Grenzflächen), deren Abhängigkeit von unterschiedlichen SPD- Prozessparametern und deren thermisches Verhalten geben. Die Kinetik leerstellenartiger Defekt wird dabei mit in- situ zeitabhängiger Dilatometrie und mit schnellen Positron-Zerstrahlungsexperimenten unter Verwendung eines Positronenstrahls hoher Intensität untersucht. Zusätzlich wird die koinzidente Messung der Dopplerverbreiterung angewandt, um die lokale atomare Umgebung freier Volumen in SPD-behandelten nanokristallinen Legierungen zu untersuchen Von dieser gründlichen Untersuchung freier Volumen wird ein wichtiger Beitrag zum vertieften Verständnis SPD induzierter Prozesse bei der Strukturverfeinerung, und der Legierungsbildung sowie der verbesserten mechanischen Eigenschaften und der schnellen atomaren Diffusion in SPD behandelten nanokristallinen Metallen erwartet. Das Projekt wird in enger Kooperation mit Partnern des Nationalen Forschungs-Netzwerks (NFN S10400) High- Performance Bulk Nanocrystalline Metals durchgeführt.

In dem Projekt konnten durch Kombination von makroskopischen Messungen hoch präzise differentielle Längenmessungen, sog. Dilatometrie, und atomistischen spektroskopischen Methoden (Positron-Elektron Annihilation) Gitterbaufehler in massiven nanokristallinen Materialien identifiziert, quantitativ analysiert und hinsichtlich ihrer Stabilität untersucht werden. Genutzt wurde hierzu u.a. der hochintensive Positronenstrahl an der Forschungsneutronenquelle FRM II, der es ermöglichte, die Kinetik der Gitterbaufehler in-situ und auf exakt der gleichen Zeitskala wie bei den dilatometrischen Längenmessungen zu untersuchen. Im Zuge des Projekts konnte u.a. erstmals das sog. Überschussvolumen von Korngrenzen eine fundamentale strukturelle Materialkenngröße mit der direkten Absolutmethode der Dilatometrie experimentell quantitativ bestimmt werden. Nanokristalline Metalle weisen aufgrund ihrer ultrafeinen Kristallitgröße neue und verbesserte Eigenschaften im Vergleich zu grobkristallinen Varianten auf. Im vorliegenden Projekt wurden massive nanokristalline Metalle durch starke plastische Verformung, sog. Hochdruck-Torsion (high-pressure torsion, HPT) hergestellt. Die mit dieser Methode erzielbaren makroskopischen Abmessungen (in der Größenordnung von cm) bilden einerseits die Grundlage für technische Anwendungen und ermöglichten andererseits im vorliegenden Projekt den neuartigen Zugang zu Materialdefekten mit der hochspezifischen Methode der Dilatometrie. Hergestellt und untersucht wurden Metalle mit kubisch- raumzentrierter (Fe, Ta) und kubisch-flächenzentrierter Struktur (Cu, Ni). Bei allen untersuchten Proben konnten hohe Absolutkonzentrationen an Überschussvolumen in der Größenordnung von einigen 10-3 (Promille) festgestellt werden. Durch Korrelation mit Ergebnissen der Positronenannihilationsspektroskopiesowie rasterelektronenmikroskopischen Bestimmungen der Kristallitgrößen konnte das freie Volumen den verschiedenen Gitterdefekten (Gitterleerstellen, Versetzungen, Korngrenzen) zugeordnet werden. Darüber hinaus wurde die Kinetik der Defektausheilung quantitativ analysiert werden. Insgesamt können diese Daten einen wichtiger Beitrag liefern zum vertieften Verständnis der verformungsinduzierten Prozesse bei der Strukturverfeinerung durch HPT sowie der verbesserten mechanischen Eigenschaften und der schnellen atomaren Diffusion in diesen ultrafein-kristallinen Materialien. Das Projekt wurde in enger Kooperation mit Arbeitsgruppen des Erich-Schmidt Instituts (OeAD, Leoben), der Fakultät für Physik der Universität Wien sowie der Forschungs- Neutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (München-Garching) durchgeführt. Resultate des Projekts wurden u.a. in zwei Beiträgen zur Fachzeitschrift Physical Review Letters publiziert (siehe auch FWF-Pressenotiz http://www.fwf.ac.at/de/public_relations/press/pv201011-de.html).