Entwicklung einer neuartigen Methode zum Thermischen Trennen

In der vorgeschlagenen Arbeit soll eine neuartige Methode im Bereich des Thermischen Trennens entwickelt werden, die es ermöglichst eine höhere Trennleistung zu erzielen, als jene die mit derzeit verfügbaren Apparaten erreicht werden kann. Unsere Hypothese ist, dass die Anwendung von Mikrostrukturen die geeignete Methode ist. Ein wesentlicher Teil wird die Grundlagenforschung für die Entwicklung und Evaluierung der Mikrostruktur sein. Wir beabsichtigen, unsere Annahme zu überprüfen, und die Methode anhand eines mikrostrukturierten Apparates zu demonstrieren. Die vorrangigen Ziele des Projektes sind (1) das Erreichen einer höheren Trennleistung, durch die Entwicklung einer neuartigen Methode; (2) die Entwicklung einer geeigneten analytischen oder numerischen Beschreibung der physikalischen Prozesse der Methode als Hilfsmittel für die Gestaltung und Evaluierung des neuartigen Mikroapparates. Der Ansatz der Mikroverfahrenstechnik (VT) wird verwendet, um diese Ziele zu erreichen. Da die VT bislang nur für die Reaktionstechnik erforscht wurde, ist die Forschung der physikalischen Transportphänomene in der thermischen Trenntechnik mit einer gasförmigen und flüssigen Phase in Mikrostrukturen neuartig und erfordert eine tiefe wissenschaftliche Studie. Die Methode lässt sich für die Rektifikation und / oder Absorption anwenden. Das Projekt gliedert sich in 4 Phasen: Phase 1: Das Ziel ist, Zusammenhänge und analytische Formulierungen der Transportprozesse und der Phasen- Gleichgewichte in einer Trenneinheit, bestehend aus Mikrostrukturen, zu erstellen. CFD-Simulationen dienen der Überarbeitung und Optimierung des grundlegenden Konzeptes. Als Meilenstein gilt die Entwicklung eines Designs der Trenneinheit des Demonstrationsmikroapparates. Phase 2: Basierend auf dem grundlegenden Design der Trenneinheit wird ein Scale-out durchgeführt, um ein Design eines Apparates für höhere Durchflüsse zu erhalten. Für die Auslegung der Verteiler- und Sammelsysteme für beide Phasen wird ebenso CFD angewendet. Im Folgenden ist nun die gesamte Konstruktion des Demonstrationsmikroapparates durchführbar. Phase 3: Es wird eine Labor-Anlage für den experimentelle Untersuchung des Mikroapparates konzipiert. Anschließend werden mehrere Versuchsreihen mit 3 verschiedenen Systemen durchgeführt: 2 Destillations-Serien: Methanol/Wasser, Cyclohexan/n-Heptan und eine Absorptions-Serie: Stickstoff/Wasser. Phase 4: Anhand der Labortests, wird die Effizienz der Methode überprüft. Dazu gehören die Überprüfung der Modelle zur Beschreibung der Transportprozesse und des Phasengleichgewichts von Phase 1 und die Bestimmung der eigentlichen Trennleistung. Wir beabsichtigen damit die Entwicklung einer neuen und effizienten Methode für die thermische Trenntechnik, die in der Feinchemikalien und pharmazeutischen Industrie eingesetzt werden kann. Da die Prozessintensivierung zunehmend wichtiger wird, werden die Ergebnisse dieses Projektes signifikanten Einfluss auf die Trenntechnik- Industrie haben.

Ziel dieser Arbeit war die Entwicklung und Untersuchung einer neuartigen Methode zum thermischen Trennen. Zunächst wurden experimentellen Voruntersuchungen mittels Absorption und Destillation mit einem Vergleichsapparat, dem FFMR vom Institut für Mikrotechnik Mainz, durchgeführt. Zur Trennung der im Betrieb entstandenen zweiphasigen Strömung, wurde ein neuartiges Mikro-Phasentrennmodul getestet, anhand numerischer Strömungssimulation evaluiert und optimiert. Das optimierte Modul wies Abscheidegrade von über 90 [%] auf. Für die Auslegung des Apparates zur Stofftrennung wurde die Strömung der Flüssigkeit numerisch untersucht. Es konnte ein starker Einfluss des Kontaktwinkels festgestellt werden. Anhand der Untersuchung der Gas-/Dampf-Flüssigkeitskontaktierung im Basiskonzept mittels CFD, konnte ein stabiler Betrieb gezeigt und ein neuartiges Konzept entwickelt werden, das in die Konstruktion des Apparates implementiert wurde. Die Phasenkontaktzone wurde mit Hilfe des CFD - Codes (FLUENT 6.3 - 3ddp) durch den Ansatz des VOF - Models untersucht. Die Simulationen und Versuche wurden mit dem Testsystem CH3OH/H2O durchgeführt. Der neuartige Mikrostrukturapparat (SMARR) wurde nach der Druckgeräterichtlinie auslegt, konstruiert und gefertigt. Im Experiment zeigte der Apparat sowohl bei der Destillation als auch bei der Absorption einen stabilen Betrieb. Bei der Absorption wurde eine ähnliche Trennleistung wie beim Vergleichsapparat erzielt (HTU SMARR: 24 - 48 [mm], HTU FFMR: 13 - 124 [mm]; kLa (SMARR): 0,115 - 0,325 [s-1], kLa (FFMR): 0,02 - 0,07 [s-1]). Bei der Destillation konnte eine Verstärkersäule realisiert werden. Aufgrund der extrem kleine Abmessungen der Leitungen, der Stutzen, der Wärmeleitung der metallischen Verbindungen und des instationären Verdampfungsverhaltens des Mikrostrukturverdampfers, lag der Zulauf zum Teil zweiphasig vor, weshalb die Flüssigkeit von der Dampfphase mittels optimierten Mikrophasentrennmodul abgetrennt werden musste. Bei Durchsätzen von 0,2 - 1,6 [g/min] und einer Zulauftemperatur von 79 - 88 [C] konnte bei einer geringen Heizleistung von 35 - 55 [%] ein mittlerer HTUWert von 65 [mm] erzielt werden, wodurch der HTU-Wert gegenüber dem Vergleichsapparat (FFMR) um 15 [mm] reduziert werden konnte. Dabei wurden 0,12 - 0,42 [g/min] Bodenprodukt- und 0,1 - 1,16 [g/min] Destillatmenge erzielt. Ziel der darauffolgenden Untersuchung war die Weiterentwicklung des Apparates (SMARR II) hin zu größeren Durchsätzen, die Reduzierung des HTUWertes und die Einbindung einer Verstärker- und Abtriebssäule in der Destillation. Basierend auf den vorangegangenen Arbeiten wurde eine verbesserte Versuchsanlage aufgebaut und der Mikroapparat mittels CFD weiterentwickelt. Bei Durchsätzen von 0,09 bis 5 [g/min] und einer Zulauftemperatur von 75 - 84 [C] wurde bei einer sehr geringen Heizleistung von 23 - 40 [%] bei stabilen Betrieb gleichmäßige Destillat- und Bodenproduktmenge von bis zu jeweils 2,5 [g/min] erzielt. Die experimentelle Evaluierung des erfolgreich weiterentwickelten Apparates SMARRII zeigte hohe Trennleistungen für verschiedene Applikationen. Gegenüber dem SMARR konnte für Methanol/Wasser die Trennleistung um weitere 46 [mm] auf 19 [mm] reduziert werden. Dies ist einerseits auf die erfolgreiche Implementierung einer Abtriebssäule zusätzlich zur Verstärkersäule (SMARR) und andererseits auf die durch die CFD-Simulationen und Experimente gewonnenen Erkenntnisse und daraus resultierenden Verbesserungen an der Mikrostrukturierung und konstruktiven Ausführung des Apparates zurückzuführen.