Messung von Oberflächenspannung und Dichte mittels Levitation

Aufgrund der immer komplexeren, rechnergestützten Analyse- und Simulationsverfahren in vielen Bereichen der Wissenschaft und Industrie ist es unerlässlich, sehr genaue und umfangreiche Datensätze über die thermophysikalischen Eigenschaften von Metallen in einem Temperaturbereich von Raumtemperatur bis über deren Schmelztemperatur hinaus zu erhalten. Mit Hilfe aktueller Computertechnik lassen sich Simulationsrechnungen z. B. für Wärmeleitung, Schmelzen und Umschmelzen, Erstarrungsschwund, Eigenspannungen bei Schweißprozessen, usw. durchführen. Die wichtigsten Kenngrößen hierfür sind für feste Metalle die Schmelzwärme und für flüssige Metalle die spezifische Wärmekapazität, der spezifische elektrische Widerstand, die Dichte, die Wärme- und Temperaturleitfähigkeit, die Wärmestrahlung, die thermische Volumenzunahme, die Viskosität und die Oberflächenspannung. Seit nunmehr etwa 25 Jahren untersucht die Arbeitsgruppe Subsekunden Thermophysik an der TU-Graz die thermophysikalischen Eigenschaften von Metallen und Legierungen mit Hilfe der ohmschen Pulsaufheizung. Dabei können thermophysikalische Daten wie Wärmekapazität, Enthalpie, elektrischer Widerstand, Temperatur, Volumen, Wärme- und Temperaturleitfähigkeit der Materialien von Raumtemperatur bis weit in die flüssige Phase bestimmt werden. Bislang war es jedoch an der TU-Graz nicht möglich Oberflächenspannung und Viskosität von flüssigen Metallen zu bestimmen. Das Hauptaugenmerk dieses Forschungsprojekts liegt in der Errichtung einer funktionstüchtigen Levitationsanlage um die Oberflächenspannung von flüssigen Metallen und Legierungen bis zu Temperaturen von etwa 200 K über deren Schmelzpunkt zu ermitteln. Vom DLR in Köln konnten wir gebrauchte, aber voll funktionsfähige Apparaturteile erwerben, um eine Levitationsanlage an der TU Graz aufzubauen. Diese Anlageteile sind ein Hochfrequenzgenerator mit Induktor, ein Vakuumpumpenstand, das Wasserspül- und Wasserkühlsystem, Pyrometer zur Temperaturbestimmung sowie die Armaturen für das Gassystem zur Probenstabilisierung und -kühlung. Ein levitierter flüssiger Metalltropfen vollführt Oberflächenschwingungen. Deren Frequenz steht in direktem Zusammenhang mit der Oberflächenspannung. Die Dämpfung dieser Schwingungen ist ein Maß für die Viskosität. Die Oszillationen haben eine materialabhängige Frequenz von einigen 10 bis zu 80 Hz, sodass eine sehr schnelle Kamera für die Datenerfassung erforderlich ist. Für ideale, kugelförmige Tropfen in kräftefreiem Umfeld lässt sich die Oberflächenspannung mittels der Formeln von Rayleigh und Kelvin sehr einfach bestimmen. Solch ideale Verhältnisse herrschen jedoch nur unter Mikrogravitation vor, für Messungen auf der Erde müssen gewisse Korrekturen eingeführt werden. Nach dem Aufbau dieser Anlage werden wir in der Lage sein Oberflächenspannung und Dichte flüssiger Metalle und Legierungen zu messen. Diese Daten sind nach wie vor nur in sehr begrenztem Umfang bekannt.

Elektromagnetische Levitation ist eine elegante Methode zur Untersuchung von flüssigen Metallen. Durch elektromagnetisch in Schwebe gehaltene Metallproben in Kombination mit optischer Probenvermessung wird eine Interaktion des Probenmaterials mit der Umgebung weitestgehend verhindert. Die in der flüssigen Phase als sphärisch angenommene Metallprobe kann in definierter Umgebung über einen großen Temperaturbereich untersucht werden. Durch das Anlegen eines inhomogenen elektromagnetischen Feldes im Radiofrequenzbereich kann die Probe sowohl positioniert als auch erhitzt werden. Das elektromagnetische Feld führt einerseits zu auf die Probe wirkende Lorentz-Kräfte, welche die Kraft der Gravitation kompensieren und ein Positionieren der Probe frei schwebend ermöglichen und andererseits zu einem Erhitzen der Probe verursacht durch ohmsche Verluste der induzierten Wirbelströme. Erzeugt wird das elektromagnetische Feld durch eine speziell designte wassergekühlte Hochfrequenzspule, gespeist von einem Hochspannungsgenerator (200 kHz). Das Experiment findet in einer mit Quarzfenster ausgestatteten Vakuumkammer statt, wodurch ein Vermessen der Probe mittels schneller CCD-Kamera, Laser und Pyrometer gewährleistet wird und in Folge Dichte und Oberflächenspannung des Probenmaterials als Funktion der Temperatur ermittelt werden können.Die Zielsetzung dieses FWF-Projektes war es, eine elektromagnetische Levitations-apparatur aufzubauen; in Betrieb zu nehmen und Daten für Oberflächenspannung und Dichte in der flüssigen Phase als Funktion der Temperatur für ausgewählte Metalle zu ermitteln. Mit dieser nun funktionierenden Apparatur verfügt die Arbeitsgruppe Thermophysik und Metallphysik am Institut für Experimentalphysik, TU-Graz über eine weitere experimentelle Möglichkeit zur Bestimmung thermophysikalischer Eigen-schaften von flüssigen Metallen und Legierungen.Bisher wurde nur das ohmsche Pulsheizexperiment für die Untersuchung von flüssigen Metallen genutzt. Dabei wird das zu untersuchende Metall in Form eines 0.5 mm dicken und 70 mm langen Drahtes im Entladungsgefäß eingespannt und durch einen Strompuls mit einem Maximum von etwa 10.000 A von Zimmertemperatur bis zum Schmelzen und danach weiter bis zum Ende der stabilen flüssigen Phase aufgeheizt. Die Zeitdauer eines solchen Experiments beträgt etwa 60 , die Probe wird dabei unwiederbringlich in Nanopartikel verwandelt.Im Vergleich dazu wird beim elektromagnetischen Levitationsexperiment das zu untersuchende Material in der Schwebe gehalten und gleichzeitig induktiv geschmolzen und weiter in die flüssige Phase erhitzt. Bei diesem Experiment kann die Probe über Stunden untersucht werden. Abbildung 1 zeigt die Probenhalterungen für beide Messmethoden. Die Motivation für dieses Projekt und den Aufbau einer elektromagnetischen Levitationsapparatur waren:Mit dem Pulsheizexperiment war es nicht möglich die Oberflächenspannung von Metallen zu untersuchen, was jedoch mit der elektromagnetischen Apparatur möglich ist.Durch den zweiten experimentellen Aufbau zur Dichtemessung können nun Dichtedaten aus beiden Experimenten verglichen werden. Die Proben müssen nicht in Drahtform vorliegen. Die Herstellung von Drähten aus spröden Metallen ist sehr schwierig oder nur durch elektroerodieren möglich.Die Probe bleibt nach dem Experiment weiterhin erhalten und kann ein weiteres Mal untersucht werden. Beim Pulsheizexperiment hingegen wird die Probe zerstört und weitere Messungen an der gleichen Probe sind nicht möglich.