Spurenmetallanalyse mittels funktionalisierter Nanopartikel

Der Bereich Umweltwissenschaften und Monitoring hat in den letzten Jahrzehnten enorm an Bedeutung gewonnen, besondere Aufmerksamkeit hat die Untersuchung von Elementen wie As, Cd, Co, Cr, Hg, Ni, Pb und Sb in Proben aus den Bereichen Umwelt, Biologie und Medizin erlangt. Die Bestimmung dieser Spurenelemente ist mit Standardverfahren wie ICP-OES oder ICP-MS nur in Kombination mit aufwendigen Verfahren für die Probenvorbereitung möglich. Von den Techniken die zur Abtrennung von störender Matrix bzw. Anreicherung des Analyten eingesetzt werden, findet die Methode der Festphasenektraktion (SPE) mit Abstand am häufigsten Anwendung, obwohl die Verwendung von mit Sorbens-Material gepackten Säulen Einschränkungen mit sich bringt (z.B.: Verlust oder Deaktivierung der funktionellen Gruppen, irreversible Bindung von Probenbestandteilen, Volumenänderung des Packungs-Materials, zeitlich veränderbarer Flusswiederstand, ). Ziel des vorliegenden Projekts ist es einen neuen Ansatz für Probenvorbereitung plus Analyse zu etablieren, welcher auf der Nutzung von Nanopartikeln als Sorbens-Material basiert und als Alternative zur konventionellen Festphasenextraktion genutzt werden kann. Im Rahmen des Projekts sollen erstmalig ICP basierte Messverfahren für die direkte "on-bead detection" von Spurenelementen, welche mit Hilfe des Konzepts der "Bead-Injection" unter Verwendung von funktionalisierten Nanopartikeln angereichert wurden, eingesetzt werden. Der Forschungs- Antrag beinhaltet folgende innovative Fragestellungen: Synthese von funktionalisierten Nanopartikeln für die selektive bzw. spezifische Anreicherung von Spurenelementen bei gleichzeitiger Abtrennung störender Matrix Entwicklung einer Durchflusszelle für die Separation der Nanopartikel aus wässerigen Lösungen mit einer stehenden Ultraschallwelle, Automation der Probenvorbereitung durch Integration der Zelle in ein Computer- gesteuertes Sequential-Injection (SI) system Multielement Analyse der Nanopartikel inklusive der gebundenen Spurenelemente mit Hilfe von Solid sampling techniques, konkret sollen "Slurry procedures" und Elektro- Thermische-Verdampfung (ETV) in Kombination mit ICP-AES/ICP-MS eingesetzt werden Vermeidung des Elutions-Schrittes ermöglicht die Anwendung von Sorbens-Materialien welche den Analyten nicht reversibel binden, wodurch die Auswahl an funktionellen Gruppen für den Anreicherungsschritt bzw. auch die Selektivität verbessert werden kann Das Projekt soll in einer Zusammenarbeit der Technischen Universität Wien (Institut für Chemische Technologien und Analytik; Institut für Materialchemie) mit der "University of the Balearic Islands" (Department of Chemistry) und der "University of Venice" (Department of Environmental Sciences) durchgeführt werden.

Eine Hauptaufgabe der analytischen Chemie ist es, den Gehalt verschiedenster Elemente in Proben aus Umwelt, Medizin oder Technologie zu bestimmen. Die Motivation für derartige quantitative Bestimmungen kann toxikologischer Natur sein (z.B., um Schwermetalle in der Umwelt festzustellen), oder sie kann im Bereich der Produkt-Optimierung gefunden werden (z.B. um Verunreinigungen zu bestimmen und letztlich zu verhindern welche die Produkt-Eigenschaften negativ beeinflussen).Wenn man Elemente in derartigen Proben quantifiziert, gibt es leider eine Vielzahl von möglichen Fehlerquellen, welche zu einem Über- oder Unterbefund führen können. Es gibt viele Mechanismen, wie solche systematischen Fehler das Ergebnis beeinflussen können, aber die meisten beruhen auf dem Einfluss der Probenzusammensetzung auf die Messung.Um diese von der Probenmatrix verursachten Effekte in den Griff zu bekommen, gibt es den weitverbreiteten Ansatz die Ziel-Elemente aus der Proben-Matrix zu isolieren. Anders gesagt wird die Probe zuerst aufgelöst, und dann werden alle störenden Komponenten durch chemische Trennschritte von den Ziel-Elementen getrennt. Bislang gibt es zahlreiche etablierte Ansätze, um dieses Ziel zu erreichen, sie erfordern jedoch alle einen hohen Zeit- und Chemikalienverbrauch, und haben deshalb ökonomische und ökologische Nachteile.In diesem Projekt wurde eine alternative Methode für die Isolierung der Ziel-Elemente entwickelt. Kurz zusammengefasst wird die feste Probe gelöst, anschließend werden kleine Sorbentpartikel (beads) zur erzeugten Probelösung hinzugefügt. Die Oberfläche dieser beads verfügt über chemische Ankergruppen, die selektiv mit den Ziel-Elementen reagieren. Dies führt dazu, dass die Zielelemente an der Oberfläche dieser beads festgehalten werden, während die anderen Probenbestandteile mit diesen Ankergruppen nicht reagieren. Für eine quantitative Messung der Zielelemente müssen die beads von der Lösung getrennt und abschließend untersucht werden, dafür haben wir unterschiedliche Methoden entwickelt (z.B. durch Auflösen der beads, oder durch Verdampfen der beads, sowohl konventionell als auch mittels eines Laser-Systems).Für die Messung von chemisch schwierigen Flüssigkeiten wie Fermentationsmedien oder Blut war diese Methode jedoch nicht geeignet. Deshalb entwickelten wir auch einen alternativen Ansatz, um solche Proben mit Hilfe eines Laser-Systems messen zu können.Zusammenfassend haben wir Methoden entwickelt, um schnell, unkompliziert und effektiv Ziel-Elemente aus Proben aus den Bereichen Umwelt und (Bio-)Technologie isolieren zu können. Wir haben diese Methoden dazu verwendet, um Schwermetalle in urbanem Feinstaub, seltene Erden in Grüntee, Schwermetalle in menschlichem Vollblut, und Phosphor in biochemischen Fermentationsmedien bestimmen zu können.