Defekte und strukturelle Anisotropie in ultrafeinkristallinen Metallen

Ziel des Projektes ist es, ein detailliertes und umfassendes Verständnis volumenbehafteter, atomarer Defekte in feinkristallinen Metallen zu gewinnen, die mit den Methoden Equal-Channel-Angular-Pressing (ECAP) und High- Pressure-Torsion (HPT) hergestellt werden. Durch starke plastische Verformung (SPD) hergestellte feinkristalline Metalle sind seit einiger Zeit Gegenstand intensiver Forschung, da sie sie besondere mechanische Eigenschaften, wie z.B. hohe Festigkeit kombiniert mit guter Duktilität, aufweisen. Die atomaren Prozesse, die bei der strukturellen Kornverfeinerung während der Verformung ablaufen, sind eng mit atomaren Defekten, wie Leerstellen, Leerstellenagglomeraten, Versetzungen und Korngrenzen verbunden, die bei der Verformung in hoher Konzentration eingebracht werden. Daher ist das Verständnis dieser Defekte von zentraler Bedeutung. Für deren Untersuchung und Charakterisierung wird die direkte experimentelle Methode der Differenz-Dilatometrie angewandt, die spezifisch für solche Art von Defekten ist, und die vom Antragsteller aktuell erfolgreich zur Untersuchung absoluter Konzentrationen von Überschuss-Defektvolumen und deren Kinetik angewandt wird. Ein Hauptaspekt des Projektes ist die Untersuchung der Korrelation zwischen struktureller Anisotropie und den Eigenschaften der Defekte. Das liegt darin begründet, dass zum einen die strukturelle Anisotropie ein wichtige Kenngröße dieser Materialien ist, und zum anderen, dass die strukturelle Anisotropie stark durch die Verformungsprozesse selbst gesteuert und eingestellt werden kann, indem z.B. unterschiedliche Methoden (ECAP, HPT, zusätzliches Walzen) kombiniert werden. Ein wichtiger Punkt wird die Untersuchung sein, in wieweit komplexe Abfolgen unterschiedlicher Verformungsprozesse die Defekteigenschaften beeinflussen. Dazu werden systematisch dilatometrische Untersuchungen an Proben durchgeführt, die durch unterschiedliche Verformungsmethoden oder deren Kombination hergestellt werden. Dadurch lässt sich klären, in wie weit signifikante Unterschiede in den Eigenschaften unterschiedlich SPD-prozessierter Metalle mit den Defekteigenschaften zusammenhängen. Des Weiteren sind die Untersuchungen auch von großer Bedeutung zur Bestimmung festkörperphysikalischer Grundgrößen. Zum Beispiel kann nicht nur das Überschussvolumen von Korngrenzen, wie vom Antragsteller bereits erfolgreich gezeigt wurde, direkt durch Dilatometrie an feinkristallinen Proben bestimmt werden, sondern es scheint auch möglich zu sein, das Volumen relaxierter Leerstellen direkt mit der Methode der Dilatometrie experimentell zu bestimmen, wenn man das anisotrope Ausheilen von Leerstellen in gezielt dafür hergestellten Proben untersucht. Probenpräparation (ECAP, HPT) sowie begleitende strukturelle Untersuchungen mit der Rasterelektronenmikroskopie (SEM) werden in Kooperation mit nationalen und internationalen Partnern wie dem Erich Schmid Institut (Leoben, Österreich), dem Institut für Materialphysik der Universität Münster, Deutschland und dem Institut für Elektronenmikroskopie der TU Graz durchgeführt.

In diesem Projekt wurde der Zusammenhang zwischen der Anisotropie der Mikrostruktur und dem Ausheilverhalten von Defekten in ultrafeinkristallinen Metallen mit Hilfe hochpräziser Längenänderungsmessungen, sog. Dilatometrie, in Kombination mit struktureller Charakterisierung mittels Rasterelektronenmikroskopie und Neutronenbeugung aufgeklärt und quantitativ analysiert. Unter anderem konnte dabei ein fundamentaler Strukturparameter in der Festkörperphysik - das Volumen relaxierter Gitterleerstellen - experimentell ermittelt werden. Der Zugang zu anisotropen, d.h. richtungsabhängigen Prozessen erwies sich als herausragender Vorteil der Dilatometrie gegenüber anderen Methoden der thermischen Analyse. Die ultrafeinkristallinen Metalle mit Korngrößen im Bereich von 100 Nanometern (d.h., einem Zehntel Mikrometer) wurden durch Methoden der extremen plastischen Verformung (SPD, severe plastic deformation), sog. Equal Channel Angular Pressing und Hochdruck-Torsion, hergestellt. Die Prozesse der Strukturverfeinerung durch extreme plastische Verformung sowie auch die besonderen mechanischen Eigenschaften dieser attraktiven Materialklasse sind auf das Engste mit den strukturellen Defekten verknüpft, die in hoher Überschusskonzentration vorhanden sind und die im Fokus dieses Projektes standen. Ein Modell wurde entwickelt und erfolgreich getestet, welches es ermöglicht, das Volumen von Gitterleerstellen direkt aus der richtungsabhängigen Längenänderung zu ermitteln. Darüberhinaus wurden kinetische Diffusionsmodelle entwickelt, um quantitativ die Längenänderung während des Ausheilens von verformungsinduzierten Defekten zu beschreiben. Diese methodischen Werkzeuge dürften von recht allgemeinen, über den Bereich der SPD-Metalle hinausgehendem Interesse sein. Neutronenbeugung und Differenzdilatometrie zeigten klar, dass die Anisotropie der Längenänderung ausschließlich der Mikrostruktur jedoch nicht inneren Spannungen zugeordnet werden kann. Der nachgewiesene Zusammenhang zwischen struktureller Anisotropie und dem richtungsabhängigen Ausheilen von Überschussvolumen ermöglichte neben dem Leerstellenvolumen auch den Zugang zum Korngrenzenexzessvolumen einem weiteren Schlüsselparameter der Materialwissenschaften. Das Projekt wurde in enger Kooperation mit Gruppen des Erich-Schmid Institutes (OeAD and Montan-Universität Leoben), der Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (TU München, Garching, Deutschland), dem Austrian Institute of Technology (AIT, Wiener Neustadt), dem Institut für Materialphysik der Universität Münster (Deutschland) sowie dem Institut für Elektronenmikroskopie und Nanoanalytik der TU Graz durchgeführt.