Atomare Studie verformungsinduzierter Phänomene in nanokristallinen Materialien

Nanokristalline (NK)Materialienweisen im Vergleich mit ihrengrobkörnigenPendants außergewöhnliche Eigenschaften auf, wie zum Beispiel ihre extrem hohe Festigkeit und hohe Korrosionsbeständigkeit, sowie besondere optische und magnetische Eigenschaften. Verschiedene Ansätze wurden angewendet, um NK-Materialien herzustellen, von denen die Hochverformung ein sehr vielversprechendes Verfahren ist. Durch Hochverformung erzeugte NK-Materialien haben aufgrund der kleinen Korngröße hervorragende mechanische Eigenschaften. Während der Hochverformung können einzigartige Besonderheitenauftreten, wie zum Beispiel verformungsinduzierte chemische DurchmischungvonimGleichgewicht unmischbaren Systemen, Korngrenzen-Segregation, Phasentransformation oder die Lösung von Ausscheidungen in unmischbaren Systemen etc.. Doch bis jetzt sind die atomaren Mechanismen dieser Phänomene nicht ausreichend untersucht, insbesondere für das Verständnis von chemischer Durchmischung und Segregation auf atomarer Ebene. Ein grundlegendes Verständnis dieser Phänomene ist wesentlich für die Erklärung von Eigenschaften, die NK-Materialien zeigen und es kann helfen die Verformungsprozesse zu optimieren. Andererseits können Einblicke in die atomaren Prozesse, die durch Verformung induziert werden, zur Schaffung neuer Synthesewege von NK-Materialien führen. Dieses Projekt zielt darauf ab unser Verständnis über verformungsinduzierte strukturelle Phänomene in durch Hochverformung hergestellte NK-Materialien weiter zu entwickeln, wobei der Schwerpunkt auf bestimmte Schlüsselfragen, die bis heute nicht oder nur wenig untersucht wurden, gelegt werden soll. Insbesondere die chemische Durchmischung an Grenzflächen von Systemen die im Gleichgewichtszustand nicht miteinander mischbar sind, und die Korngrenzen-Segregation die während der Verformung von NK- Materialien auftreten kann, soll untersucht werden. Um diese Ziele erreichen zu können, müssen strukturelle Untersuchungen mit atomarer Auflösung sowie quantitative Messungen, die quantitative Analyse der chemischen Zusammensetzung an Heterophasen-Grenzflächen und Messungen der elektronischen Struktur an diesen Grenzflächen durchgeführt werden. Als Modellmaterial werden unmischbare binäre Systeme verwendet, wie zum Beispiel das Fe-Cu-System. Die angewandten experimentellen Methoden umfassen verfügbare moderne TEM-Techniken, einschließlich hochauflösender CS-korrigierter Bildgebung und die chemische Analyse mittels EELS, ELNES und EDXS mit möglicher atomarer Auflösung, sowie die Bildanalyse mit STEM. Darüber hinaus werden in-situ Experimente im TEM durchgeführt, um die Entwicklung der Grenzflächen und der Segregation beobachten zu können. Das neu installierte CS-korrigierte TEM am Erich- Schmid-Institut kann für atomare und elektronische Untersuchungen von NK-Materialien genutzt werden. Diese Studie ist von grundlegender Bedeutung, um verformungsinduzierte Phänomene auf atomarer Ebene verstehen zu können. Sie ist außerdem technologisch wichtig, um die Herstellung von NK-Materialen zu verbessern und zu steuern, und um mögliche neue Synthesewege zu erforschen.

Nanostrukturierte Metalle und Nanokomposite mit ausgezeichneten und einzigartigen Eigenschaften können durch starke plastische Verformung (SPD) hergestellt werden. Ein grundlegendes Verständnis für verformungsinduzierte Phänomene - wie zum Beispiel chemische Durchmischung, Strukturentwicklung und der Einfluss von Fremdatomen - ist notwendig, um Mikrostrukturen gezielt einzustellen zu können und für das Design neuer Materialien. Das vorliegende Projekt untersuchte diese Themen, die während der Hochverformung auftreten, mittels hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie kombiniert mit anderen Verfahren. Zu Untersuchung des Phänomens chemischer Durchmischung wurden zweiphasige Nanokomposite (CuCr) bis zur maximalen Löslichkeit verformt, wobei dieser Vorgang mit einer negativen Exponential-Tendenz beschrieben werden kann. Auf atomarer Ebene ist diese Zwangsübersättigung trotz hoher aufgebrachter Dehnungen inhomogen, und es existieren zahlreiche Cu Cluster in Cr Körnern, während weniger Cr Cluster in der Cu Matrix vorliegen. In diesem Projekt konnte erstmals das Oxidations- und Entmischungsverhalten von hochverformten einphasigen nanokristallinen Cu-Fe Legierungen sowie der Einfluss von Sauerstoff auf atomarer Ebene eingehend mittels in-situ Heizexperimenten untersucht werden. Dabei hat sich gezeigt, dass - entgegen der Erwartungen - zuerst der Oxidationsprozess bei relativ niedrigen Temperaturen stattfindet und nanometer-große CuO und Fe2O3 Oxide gebildet werden. Erst danach findet eine Entmischung statt. Der Vergleich zweier Legierungen mit unterschiedlichen Sauerstoff-Gehalten hat einen signifikanten Einfluss des Sauerstoffs auf Gefüge und mechanische Eigenschaften offenbart. Der Sauerstoff, der durch die Pulververmengung im Herstellungsprozess in das Material eingebracht wird, kann sich durch die hohe Verformung teilweise in der Matrix lösen, während der übrige Anteil als Sauerstoffanreicherung an Korngrenzen vorliegt und damit die Kornfeinung effektiv erleichtert. Weiters wurden in diesem Projekt Cu-Komposite mit Gruppe IV Refraktärmetallen entwickelt und deren Mikrostrukturentwicklung mit steigendem Verformungsgrad analysiert. Gefüge und Zusammensetzung der Nanomaterialien wurde mittels in-situ Tracking in Echtzeit untersucht. Dabei hat sich gezeigt, dass sich sowohl Struktur als auch chemische Zusammensetzung während der Glühung verändern. Einige grundlegende Ergebnisse, die aus dem vorliegenden Projekt hervorgegangen sind, wurden in 26 Artikeln, davon 6 in begutachteten Artikeln in Fachjournalen veröffentlicht einschließlich hochrangiger Fachjournale wie Nature communication, Acta Materialia, Script Materialia und andere. Der Projektleiter wurde zu Vorträgen an einigen internationalen Konferenzen eingeladen, um über die Ergebnisse dieses Projekts zu referieren. Zusätzlich wurden die Ergebnisse in vielen weiteren Beiträgen auf Konferenzen präsentiert.