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Neue Referenzmaterialien für die org. Tiefenprofilanalyse

New reference materials for organic depth profiling

Markus Holzweber (ORCID: )
  • Grant-DOI 10.55776/J3471
  • Förderprogramm Erwin Schrödinger
  • Status beendet
  • Projektbeginn 01.09.2013
  • Projektende 30.11.2016
  • Bewilligungssumme 97.352 €

Wissenschaftsdisziplinen

Chemie (70%); Werkstofftechnik (30%)

Keywords

    Surface Analysis, Organic Reference Material, ToF-SIMS, Self Assembled Monolayer, XPS, Metal Organic Framework

Abstract Endbericht

Aufgrund der kommerziellen Verfügbarkeit neuer Techniken zur organischen Tiefenprofilanalyse (z.B. Ar1000 Gas Cluster Ionenstrahlen) ist es nun möglich organische Multischichtsysteme unter Erhalt des organischen Moleküls zu analysieren. Um zuverlässige Informationen über chemische Tiefenverteilung organischer Verbindungen zu erhalten, werden organische Referenzmaterialien, vor allem mit scharfen Grenzschichten und dünnen Zwischenschichten in bekannter Tiefe, für die Entwicklung, Optimierung und Validierung analytischer Methoden benötigt. Aufgrund des kontrollierten Schichtaufbaus von "Self Assembled Monolayer (SAM) und "Metal Organic Framework (MOF)" wird erwartet, dass diese den geforderten Ansprüchen entsprechen. F&E sowie Qualitätskontrolle in modernen Anwendungen organischer Schichtsysteme wie molekulare Elektronik, organische Photovoltaik und Biosensoren sind auf zuverlässige Methoden der organischen Tiefenprofilierung angewiesen. Das Ziel dieses Projektes ist die Charakterisierung der Ober- und Grenzfläche organischer Schichtsysteme mittels oberflächenanalytischen Verfahren wie Flugzeit Sekundärionenmassenspektrometrie (ToF-SIMS), Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) und niederenergetische Ionenstreuspektroskopie (LEIS). Des Weiteren sollen SAMs und MOFs auf ihre Eignung als potentielle neue organische Referenzmaterialien für die Etablierung zuverlässiger Methoden der organischen Tiefenprofilanalyse untersucht werden.

Die Motivation für das vorliegende Forschungsvorhaben ist der Bedarf an neuen organischen Referenzmaterialien für die klassischen Methoden der Oberflächenanalytik, wie Flugzeit- Sekundärionenmassenspektrometrie (ToF-SIMS), Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) und energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) als analytische Methode der Elektronenmikroskopie (SEM). Die zunehmende wissenschaftliche und industrielle Bedeutung dünner organischer Schichtsysteme, die z.B. in Sensoren, Photovoltaik, Leuchtdioden oder organischer Elektronik im Allgemeinen vorkommen, führte zur Entwicklung von nanostrukturierten Bauteilen in einem sogenannten von unten nach oben (bottom-up) Konzept. Die Oberfläche und Grenzfläche solcher Bauteile sind von entscheidender Bedeutung: einerseits bestimmen sie viele Eigenschaften und andererseits beeinflussen sie deren Leistungsfähigkeit. Es besteht daher eine Notwendigkeit für zuverlässige, gültige und genaue Analysemethoden zu sorgen, um ein tieferes Verständnis der chemischen Zusammensetzung solcher Schichtsysteme und deren Grenzflächen zu erhalten. Um eine hohe Qualität der Messergebnisse zu gewährleisten, sind Referenzmaterialien (RM) unbedingt erforderlich. Bedauerlicherweise ist die Anzahl an zertifizierten Referenzmaterialien (CRM) sehr begrenzt und verfügbare CRMs basieren zum Großteil auf anorganischen Reinstoffen. Im Laufe des Projektes war es möglich ionische Flüssigkeiten (das sind organisch-anorganische Salze, die bei Raumtemperatur flüssig sind) als Multielement-RM zu entwickeln: (i) Für die Kalibrierung und regelmäßige Funktionskontrolle energiedispersiver Spektrometer nach ISO 15632:2012 Das betrifft im Besonderen die Leichtelementanalytik im heiklen Bereich unter 1 keV. (ii) Für die Bestimmung der Transmissionsfunktion bei Röntgenphotoelektronen-spektrometern nach ISO 15470:2004 zur Verbesserung der Quantifizierungsgenauigkeit von Messsignalen im Bindungsenergiebereich von 150 bis 750 eV. Das betrifft im Besonderen die Forschung und Entwicklung von (bio)organischen Oberflächen. Die Verwendung ionischer Flüssigkeiten als RM besticht vor allem durch deren einfache Handhabung sowie deren Zeit- und Kosteneffizienz. Ein mehr grundlagenorientiertes Forschungsthema ergab sich aus dem Ziel ein organisches Dünnschicht-RM, basierend auf Selbstorganisation, zu entwickeln. Im Zuge dessen wurde eine analytische Methode zur Prozess- und Qualitätskontrolle von nanoskaligen Schichtsystemen entwickelt. Dabei konnte der Entstehungsmechanismus von selbstassemblierenden organischen Monolagen verfolgt und in weiterer Folge die minimal benötigten Reaktionszeiten bis zur Bildung einer geschlossenen und damit qualitativ hochwertigen Monolage festgelegt werden.Die Forschungstätigkeiten innerhalb dieses Projektes haben einen maßgeblichen Einfluss auf die in ISO/TC 201 (Mikrostrahlanalyse) und ISO/TC 202 (chemische Oberflächenanalyse) genannten Industriebereiche wie z.B. Nanotechnologie (Weltmarkt 2010 ~700 Mrd US$), Halbleiter, Stahl, Implantat-Werkstoffe und Keramiken, sowie organische Dünnschichttechnologien wie organische Elektronik im Allgemeinen, medizinische Sensoren und Beschichtungen. Die im Wesentlichen zu erwartenden Vorteile von ISO/TC 201 und 202 sind industrielle Innovationen durch Bereitstellung von grundlegenden analytischen Standards sowie die Erweiterung von Handelsbeziehungen bzw. der Abbau von Handelsbeschränkungen durch Bereitstellung von zuverlässigen Standards für das Qualitätsmanagement.

Forschungsstätte(n)
  • Technische Universität Wien - 100%
  • Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung - 100%

Research Output

  • 188 Zitationen
  • 14 Publikationen
Publikationen
  • 2016
    Titel First use of data fusion and multivariate analysis of ToF-SIMS and SEM image data for studying deuterium-assisted degradation processes in duplex steels
    DOI 10.1002/sia.6015
    Typ Journal Article
    Autor Sobol O
    Journal Surface and Interface Analysis
    Seiten 474-478
  • 2016
    Titel Surface chemical characterization and shelf life studies of reference glycan microarrays.
    Typ Conference Proceeding Abstract
    Autor Holzweber M
    Konferenz 10th European Workshop on Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS Europe 2016), Münster, Germany
  • 2015
    Titel What about Ionic Liquids as a “hot” Certified Reference Material Candidate to check Your EDS below 1 keV?
    DOI 10.1017/s1431927615009356
    Typ Journal Article
    Autor Holzweber M
    Journal Microscopy and Microanalysis
    Seiten 1715-1716
    Link Publikation
  • 2015
    Titel Ionic liquids as reference material: Application in quantitative XPS.
    Typ Conference Proceeding Abstract
    Autor Holzweber M
    Konferenz 16th European Conference on Applications of Surface and Interface Analysis (ECASIA) 2015, Granada, Spain
  • 2014
    Titel Principal Component Analysis (PCA)-Assisted Time-of-Flight Secondary-Ion Mass Spectrometry (ToF-SIMS): A Versatile Method for the Investigation of Self-Assembled Monolayers and Multilayers as Precursors for the Bottom-Up Approach of Nanoscaled Device
    DOI 10.1021/ac500059a
    Typ Journal Article
    Autor Holzweber M
    Journal Analytical Chemistry
    Seiten 5740-5748
    Link Publikation
  • 2014
    Titel Dual beam organic depth profiling using large argon cluster ion beams
    DOI 10.1002/sia.5429
    Typ Journal Article
    Autor Holzweber M
    Journal Surface and Interface Analysis
    Seiten 936-939
    Link Publikation
  • 2014
    Titel 12.1 SOLVENT EFFECTS ON CHEMICAL REACTIVITY
    DOI 10.1016/b978-1-895198-64-5.50020-9
    Typ Book Chapter
    Autor Linert W
    Verlag Elsevier
    Seiten 753-810
  • 2014
    Titel PCA assisted ToF-SIMS investigation of thin organic-inorganic (multi)layer Systems.
    Typ Conference Proceeding Abstract
    Autor Holzweber M
    Konferenz 9th European Workshop on Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS Europe 2014), Münster, Germany
  • 2016
    Titel Ionic Liquids as a Reference Material Candidate for the Quick Performance Check of Energy Dispersive X-ray Spectrometers for the Low Energy Range below 1 keV
    DOI 10.1021/acs.analchem.6b01444
    Typ Journal Article
    Autor Holzweber M
    Journal Analytical Chemistry
    Seiten 6967-6970
    Link Publikation
  • 2016
    Titel A detailed assignment of NEXAFS resonances of imidazolium based ionic liquids
    DOI 10.1039/c5cp07434g
    Typ Journal Article
    Autor Ehlert C
    Journal Physical Chemistry Chemical Physics
    Seiten 8654-8661
    Link Publikation
  • 2016
    Titel In-depth structural and chemical characterization of engineered TiO2 films
    DOI 10.1002/sia.5966
    Typ Journal Article
    Autor Ortel E
    Journal Surface and Interface Analysis
    Seiten 664-669
  • 2015
    Titel Coupled Molecular Switching Processes in Ordered Mono- and Multilayers of Stimulus-Responsive Rotaxanes on Gold Surfaces
    DOI 10.1021/ja512654d
    Typ Journal Article
    Autor Heinrich T
    Journal Journal of the American Chemical Society
    Seiten 4382-4390
    Link Publikation
  • 2015
    Titel Surface characterization of dialyzer polymer membranes by imaging ToF-SIMS and quantitative XPS line scans
    DOI 10.1116/1.4907937
    Typ Journal Article
    Autor Holzweber M
    Journal Biointerphases
    Seiten 019011
    Link Publikation
  • 2014
    Titel Surface Analytical Study of Poly(acrylic acid)-Grafted Microparticles (Beads): Characterization, Chemical Derivatization, and Quantification of Surface Carboxyl Groups
    DOI 10.1021/jp505519g
    Typ Journal Article
    Autor Dietrich P
    Journal The Journal of Physical Chemistry C
    Seiten 20393-20404

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