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Isotopen angereicherte Oxidation von Nitriden

Isotope Labeled Oxidation Studies of Nitrides with SIMS

Herbert Hutter (ORCID: 0000-0002-3007-0734)
  • Grant-DOI 10.55776/P18377
  • Förderprogramm Einzelprojekte
  • Status beendet
  • Projektbeginn 01.03.2006
  • Projektende 31.08.2010
  • Bewilligungssumme 188.842 €

Wissenschaftsdisziplinen

Chemie (50%); Werkstofftechnik (50%)

Keywords

    Secondary Ion Mass Spectroscopy, Nitride coatings, Isotope Labeling, Oxidation

Abstract Endbericht

Im Rahmen des Projektes soll das Oxidationsverhalten von Nitriden untersucht werden. Dabei sollen Oxidationsversuche bei hohen Temperaturen unter isotopenangereicherten Gasen und anschließende Analyse mittels Sekundärionen Massenspektroskopie (SIMS) durchgeführt werden. Nitride werden in der Technik vor allem für Beschichtungen eingesetzt. Diese Nitrid-Beschichtungen spielen aufgrund ihrer Härte, ihrer Temperatur- und Oxidationsbeständigkeit eine wichtige Rolle. Sie werden vor allem zur Beschichtung von spanabhebenden Werkzeugen eingesetzt, bei der Beanspruchung spielt die Oxidation eine entscheidende Rolle. In Anlehnung an die Metallurgie wird versucht durch Beimengen von Zusatzstoffen das Oxidationsverhalten zu optimieren. In diesem Projekt sollen Additive untersucht werden deren Oxidationsprodukte schmierende Eigenschaften aufweisen um dadurch den Abrieb bei hohen Temperaturen verringern. Hochtemperaturversuche unter isotopenangereicherten Gasen ( 18O und 15N) sind mächtige Werkzeuge zur Aufklärung der Diffusion durch die Passivierungsschicht. Es soll die Wechselwirkung des Stickstoffs der Luft mit den Nitriden durch die Verwendung angereicherter Stickstoffisotope nachgewiesen werden. Die oft wichtige Rolle des Wasserdampfes kann aufgeklärt werden, da Sauerstoff aus dem Wasser bzw. aus isotopenangereichertem 18O massenspektrometrisch unterschieden werden kann. SIMS ist ideal geeignet die isotopenmarkierten Oxidationsschichten zu analysieren, da das Verfahren über Isotopenselektivität und eine geringe Nachweisgrenze für alle Elemente verfügt. Außerdem bietet SIMS die Möglichkeit Wasserstoff nachzuweisen und Tiefenverteilungen als auch dreidimensionale Verteilungen aller Elemente zu bestimmen.

Das Projekt Isotopen angereicherte Oxidation von Nitriden befasste sich mit der Untersuchung der Oxidation von Nitriden. Das Projekt entwickelte sich aber aufgrund nichtvorhersehbarer, allerdings erfreulicher Umstände, auch in verwandte, naheliegende Gebiete. Das nichtvorhersehbare Ereignis war, dass es dem Projektleiter gelungen ist, direkt nach der Bewilligung des Projektes eine neue TOF-SIMS 5 finanziert zu bekommen und dadurch die bereits etwa 30 Jahre alte CAMECA IMS 3f ersetzt zu bekommen. Die neuen Möglichkeiten (z.B.: Aufladungskompensation) gestatteten die Untersuchung zusätzlicher Aspekte und der Einsatz der entwickelten Untersuchungsmethoden auf verwandte Fragestellungen. Neben der geplanten Untersuchung der (feuchtigkeitsabhängigen) Oxidation von Nitridschichten wurde auch die Sauerstoffdiffusion in stöchiometrischen Oxyden bestimmt. Die neuen Möglichkeiten der Static SIMS nützten wir für die Untersuchung des frühen Wachstums und der Haftung metallischer Schichten auf Kohlenstoff-Substraten. Die erweiterten Möglichkeiten des neuen Gerätes wurde weiters für Untersuchungen der Oxydation von Silber, von rauen Oberflächen und tribologisch beanspruchten Oberflächen eingesetzt. Oxidische Schichtsysteme und deren Eigenschaften aus dem Bereich der Halbleitertechnik bildeten einen weiteren Arbeitsschwerpunkt. Aus dieser Arbeit ergab sich die Messung dünner metallische Schichten mit der verbesserten Tiefenauflösung der TOF-SIMS. Als analytisch arbeitende Gruppe wurden darüber hinaus noch fundamentale TOF-SIMS Arbeiten verfasst. In Summe wurde im Rahmen des Projektes 26 Arbeiten in referierten Zeitschriften veröffentlicht.

Forschungsstätte(n)
  • Technische Universität Wien - 100%
Internationale Projektbeteiligte
  • Stephan Küppers, Forschungszentrum Jülich - Deutschland
  • Mariano Anderle, ITC - Italien

Research Output

  • 32 Zitationen
  • 3 Publikationen
Publikationen
  • 2009
    Titel Analysis of antioxidants in insulation cladding of copper wire: a comparison of different mass spectrometric techniques (ESI–IT, MALDI–RTOF and RTOF–SIMS)
    DOI 10.1002/jms.1681
    Typ Journal Article
    Autor Schnöller J
    Journal Journal of Mass Spectrometry
    Seiten 1724-1732
    Link Publikation
  • 2008
    Titel TOF-SIMS depth profiling and element mapping on oxidized AlCrVN hard coatings
    DOI 10.1007/s00216-008-2525-7
    Typ Journal Article
    Autor Schnöller J
    Journal Analytical and Bioanalytical Chemistry
    Seiten 1857-1861
  • 2011
    Titel Oxidation and diffusion study on AlCrVN hard coatings using oxygen isotopes 16O and 18O
    DOI 10.1016/j.tsf.2011.01.100
    Typ Journal Article
    Autor Franz R
    Journal Thin Solid Films
    Seiten 3974-3981

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