Synchrotronstrahlungsinduzierte GIXRF mit Absorptionsspektroskopie

Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (TXRF) ist eine spezielle Methode der energiedispersiven Röntgenfluoreszenzanalyse, die die analytische Leistungsfähigkeit mit Röntgenröhren in den Ultraspurenbereich (10-12 g) ausdehnt. Unter Verwendung von Synchrotronstrahlung als anregende Strahlenquelle mit ihren inhärenten Eigenschaften, wie hoher Intensität, weitem Spektralbereich und natürlicher Kollimation kann die Nachweisempfindlichkeit auf 10-15 g (fg) erhöht werden. Verwendet man einen hochauflösenden Kristallmonochromator anstelle von Multilayer Monochromatoren kann Absorptionsspektroskopie (XANES, EXAFS) durchgeführt werden, was Speziation und Bestimmung der chemischen Umgebung eines Elements ermöglicht. Wird die Winkelabhängigkeit des Fluoreszenzsignals gemessen, nennt man die Methode GIXRF (Grazing incidence XRF), eine leistungsfähige Methode zur zerstörungsfreien Tiefenprofilbestimmung speziell oberflächennaher Schichten und Charakterisierung von dünnen Schichten bis einige 100 nanometer. GIXRF liefert Information über die Tiefenverteilung und die Gesamtdosis der Elemente in den Schichten. In Kombination mit Absorptionsspektroskopie kann die lokale Struktur des untersuchten Elements in oberflächennahen Schichten bestimmt werden und so Erkenntisse über die physikalischen Eigenschaften (z.B. elektrische Aktivität von Ionen Implantaten für Mikroelektronik) gewonnen werden. Projektziele: RTXRF-XANES: Bestimmung des Oxidationszustandes von Rhodium in Rh behandelten Krebszellen (Kooperation mit Prof. G.Zaray, und Dr. N.Szoboszai von ELTE Budapest and Dr. K.Appel vom HASYLAB@DESY, Hamburg). Die Ergenisse werden zum Verständnis des Mechanismus der biologischen Effekte von Rh Komplexen beitragen und zum Verständnis der Antitumor-Aktivität und Toxizität der verschiedenen Komplexe. IXRF von Arsen in ultra shallow junctions (Kooperation mit Dr. G.Pepponi und Dr. F. Meirer vom FBK-irst, Trento und Prof. P,Pianetta, SSRL, California). Bestimmung des Grades der Dotierungsaktivität durch aktuelle Implantations und Annealing Techniken. Mit GIXRF-EXAFS/XANES wird die lokale Koordinationsstruktur um die As Ionen bestimmt. I-XRF + Reflektometrie (XRR) Analyse dünner Schichten (Kooperation mit Dr.Pepponi, Dr.Meirer, Dr.Morales from CIMAP ENSI, Caen, France, Dr.J.Göttlicher von ANKA, Karlsruhe, Germany, and Dr.Appel). Die Meßapparatur, das Meßprotokoll für Labor und Synchrotronstrahlung und die Auswertesoftware sollen entwickelt werden zur umfangreichen zerstörungsfreien Charakterisierung von dünnen Schichten auf Wafer für Halbleiteranwendungen (High k Material) und Seltene Erden dotierte Siliziumreiche Oxidfilme, die den Wirkungsgrad von Dünnschicht- Solarzellen erhöhen sollen.

Synchrotronstrahlungsinduzierte Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (SR-TXRF) ist eine Analysetechnik mit Nachweisgrenzen für die meisten Elemente im Femtogramm (10-15 g) Bereich. Diese Technik wurde mit Absorptionsspektroskopie kombiniert, um Informationen über die chemische Umgebung des interessierenden Elements im Spurenbereich zu erhalten. Im Rahmen des Projekts wurden hiermit die Elemente Rhodium (Rh) und Eisen (Fe) in Krebszellen untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass Eisen in zwei verschiedenen chemischen Verbindungen in der Zelle als Eisenpool gespeichert werden kann (1 Publikation). Die Untersuchung von Rhodiumverbindungen, die in Zellen angereichter werden, hilft dem Verständnis, welche der verschiedenen Rh-Verbindungen den besten Wirkungsgrad gegen Krebszellen ( genauer gesagt gegen Darmkrebs: HT-29) aufweisen (1 Publikation). Weiters wurde die SR-TXRF Messkammer (vom ATI im Rahmen einer Kooperation mit der Uni Hamburg gebaut), die bisher am HASYLAB in Hamburg installiert war, nach der Außerbetriebnahme des HASYLABs unter Ausnutzung unserer Expertise zum BESSY nach Berlin transferiert und von uns wieder in Betrieb genommen. Die Messkammer steht nun allen BESSY Nutzern zur Verfügung (1 Publikation in print). Ein weiterer bedeutender Forschungsschwerpunkt war die Vertiefung der Röntgenfluoreszenzanalyse unter streifendem Einfall (GIXRF) in Kombination mit Röntgenreflektometrie (XRR). Variiert man den Einfallswinkel um den kritischen Winkel für Totalreflexion wird diese Methode als GIXRF bezeichnet, in Kombination mit XRR können damit Tiefenprofile und ultradünne Schichten im Nanometerbereich charakterisiert werden. Der bestehende Laboraufbau wurde erweiterte, sodass nun GIXRF und XRR Messungen gleichzeitig gemessen werden können. (1 Publikation). Eine vielseitig verwendbare Software zur Datenauswertung wurde entwickelt (JGIXA), welche die Auswertung von Daten aus dem Labor oder am Synchrotron erlaubt (1 Publikation). Es konnte gezeigt werden, dass die Kombination von GIXRF und XRR auch eindeutige Ergebnisse im Bereich der Charakterisierung von kleinster Mengen unter der Oberfläche eingebrachter Elemente (Tiefenprofilen und Dosisbestimmungen) liefert. Auch die Charakterisierung von oberflächennahen Schichten (Bestimmung des Elements, der Dicke mit einer Genauigkeit von 0.5 nm und der Dichte) ist möglich. Die Methode wurde mit einer anerkannten Methode der Oberflächenbestimmung (SIMS) erfolgreich verglichen (1 Publikation). Verschiedene Messanordnungen für GIXRF+XRR wurden bei diversen Synchrotronstrahlungsquellen (ESRF; ANKA; HASYLAB, ELETTRA) getestet, nur 2 Anordnungen konnten zufriedenstellende Daten liefern. Eine neue internationale Zusammenarbeit mit CEA-LETI, Grenoble FR (Dr. E.Nolot) wurde etabliert, zusammen mit dieser Gruppe wurden Dünnschichtproben für photovoltaische Anwendungen charakterisiert (1 Publikation). Im Rahmen des Projekts konnte gezeigt werden, dass TXRF in Kombination mit Absorptionsspektroskopie eine leistungsfähige Methode zur Studie der chemischen Wirksamkeit als Zellgift wirkende Spurenelemente im Bereich der Krebsforschung ist. Im Weiteren wurde der Laboraufbau GIXRF+XRR entwickelt und mit Synchrotronstrahlungsaufbauten verglichen. Die Entwicklung einer universellen Software zur Datenanalyse für die Charakterisierung von Dünnschichten im Nanometerbereich hat international großes Interesse erweckt und weiter Kooperationen mit ausländischen Gruppen zur Folge.