Zeodirect - Lokale Kontrolle der Synthese von Zeolithen

Die Materialklasse der Zeolithe wird vielfältig in der chemischen Industrie eingesetzt. Die Anwendungsgebiete umfassen das Raffinieren und Optimieren fossiler Brennstoffe oder erneuerbarer Ressourcen, Management von (nuklearem) Abfall, sowie in solarthermischen Kollektoren. Für die Synthese in industriellen Skalen wird häufig die Methode der hydrothermale Gele verwendet. Um den Entstehungsprozess besser verstehen zu können wurde ein Prozess in wässriger Lösung, der sogenannten clear solution, entwickelt. Die Kristallisation von Silikalit-1 ist ein gut untersuchtes Modellsystem um die verschiedenen Phasen des Kristallwachstums genau zu erforschen. Ein vollständig konsistentes Modell wurde bis dato jedoch nicht gefunden. Probleme bereiten speziell die frühen Phasen. In diesem Projekt werden neue Methoden erforscht um die Entstehung synthetischer Zeolithe beobachten und kontrollieren zu können. Dabei werden etwa chemische Mikroreaktoren mit speziellen Elektrodenstrukturen ausgestattet um elektrische Felder zu erzeugen mit denen gezielt Kräfte auf die Kristallite in der Lösung eingebracht werden können. Ein Frage die noch zu beantworten ist, ist ob und wie weitreichende elektrische und hydrodynamische Kräfte zwischen den Partikel deren Wachstum beeinflussen. Zusätzlich sollen akustische Felder erzeugt werden mit den die Phasen der Zeolithentstehung räumlich in der Flüssigkeit getrennt werden können. Zur Analyse werden Schnittstellen zur Röntgenstreuung und dynamischen Lichtstreuung bereitgestellt. Damit wird das langfristige Ziel vorangetrieben, Zeolithe für spezifische Anwendungen herzustellen. Darüber hinaus können die entwickelten Methode zur Erforschung von komplexen Phasenübergängen in Flüssigkeiten eingesetzt werden.

Das Forschungsprojekt ZeoDirect ist ein internationales Kooperationsprojekt zwischen dem Institut für Mikroelektronik und Mikrosensoren (IME) der JKU Linz und dem Centre for Surface Chemistry and Catalysis (COK-KAT) der KU Leuven. Das Verständnis der grundlegenden Prinzipien der Zeolithbildung ist entscheidend für die Schaffung neuer und stabiler Materialien für vielseitige Anwendungen wie molekulare Siebe, Katalyse, Energiespeicherung und selektive Entfernung von Verunreinigungen. Das Projekt konzentrierte sich darauf, Zeolithe mithilfe von hydratisierten ionischen Siliziumdioxid Flüssigkeiten (HSILs) zu synthetisieren und neuartige Methoden zur Messung physikalischer Parameter der komplexen Syntheseflüssigkeiten zu entwickeln. Das Team entwickelte eine neuartige Methode für die elektrochemische Analyse namens 'moving electrode electrochemical impedance spectroscopy' (MEEIS), die für genaue und stabile Leitfähigkeitsmessungen von chemisch aggressiven Substanzen und zur Überwachung der damit verbundenen Phasentransformationsprozesse eingesetzt werden kann. Dieser Ansatz ergänzt bestehende Methoden zur Beobachtung der Bildung von Zeolithen von den frühen Stadien der Nukleation bis zur Kristallisation von mikrometergroßen kristallinen Partikeln. Die Kombination von Leitfähigkeit mit Kernspinresonanz (NMR), dynamischer Lichtstreuung (DLS) und Kleinwinkel-Röntgenstreuung (SAXS) führte zur Erweiterung von Modellen zur Vorhersage der Nanostruktur aus den grundlegenden Synthesebestandteilen. Simulationen auf molekularer Ebene wurden ebenfalls durchgeführt, um experimentell gemessene Parameter mit atomistischen Prozessen zu verknüpfen. Zusätzlich machte das Team interessante Beobachtungen von Marangoni-Strömungen, die durch die teilweise Verdunstung von Zeolith-Syntheseflüssigkeiten angetrieben wurden. Sorgfältige experimentelle Beobachtungen führten zur Entwicklung eines numerischen Modells, das das Phänomen simuliert. Das Team entwickelte auch eine Einrichtung, die elektrische Impedanzmessungen mit einer doppelten Quarzkristall-Mikrowaage kombinierte. Insgesamt machte das Projekt bedeutende Fortschritte in zwei verschiedenen Forschungsbereichen, der Entwicklung von Sensoren und Messgeräten sowie der fundamentalen Materialchemie.